基于正交实验的自制催化化学气相沉积法制备具有可控折射率的高均匀性氮化硅（SiNx）薄膜的评估与表征

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发布时间：2025-03-18
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李财芳李鸣慧石劲松黄海宾李志美江西省科学院应用化学研究所江西汉可泛半导体技术有限公司江苏汉可智能装备有限公司

摘要: 氮化硅（SiNx）薄膜是一种极具潜力的涂层，具有优异的物理化学和光学性能。然而，制备出综合性能良好的薄膜仍然面临着诸多挑战。本研究致力于开发一种利用自制的催化化学气相沉积（Cat-CVD）设备来制备具有可控折射率的均匀SiNx薄膜的方法。采用正交实验设计，研究了反应压力、SiH4与NH3的比例、SiH4与H2的比例以及衬底温度这四个关键影响因素的作用。所评估的响应参数包括SiNx薄膜的折射率、消光系数、均匀性和沉积速率。与单因素变量试验相比，正交实验能够通过最少的实验次数，得出综合质量最佳的SiNx薄膜的最优制备工艺。同时，运用傅里叶变换红外光谱（FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）和扫描电子显微镜（SEM）等多种表征方法对SiNx薄膜的微观结构进行了分析，以探究制备因素与SiNx薄膜性能之间的关系。

1.成果介绍

氮化硅（SiNx）薄膜是一种极具潜力的涂层，具有优异的物理化学和光学性能。然而，制备出综合性能良好的薄膜仍然面临着诸多挑战，如衬底低温（＜200℃）、无等离子损伤。

江西省科学院应用化学研究所李鸣慧团队和我公司黄海宾团队开发一种利用自制的催化化学气相沉积（Cat-CVD）设备来制备具有可控折射率的均匀SiNx薄膜的方法。采用正交实验设计，研究了反应压力、SiH₄与NH₃的比例、SiH₄与H₂的比例以及衬底温度这四个关键影响因素的作用。所评估的响应参数包括SiNx薄膜的折射率、消光系数、均匀性和沉积速率。与单因素变量试验相比，正交实验能够通过最少的实验次数，得出综合质量最佳的SiNx薄膜的最优制备工艺。同时，运用傅里叶变换红外光谱（FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）和扫描电子显微镜（SEM）等多种表征方法对SiNx薄膜的微观结构进行了分析，以探究制备因素与SiNx薄膜性能之间的关系。

2.图文导读

到目前为止，制备氮化硅（SiNx）薄膜的主要方法有物理气相沉积法（PVD）、原子层沉积法（ALD）和化学气相沉积法（CVD）。

不同方法制备氮化硅薄膜的优缺点

根据正交实验的统计分析结果，SiH₄:NH₃、SiH₄:H₂和衬底温度Ts对折射率和消光系数有较大影响。为了探究影响因素与不同响应参数之间的关系，选取了几个样品进行傅里叶变换红外光谱（FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）和扫描电子显微镜（SEM）表征分析。

下图为样品的傅里叶变换红外光谱（FTIR）透射光谱

下图为X射线光电子能谱（XPS）

下图为扫描电子显微镜（SEM）

4. 结论

本研究通过正交实验设计方法，利用催化化学气相沉积（Cat-CVD）技术成功优化了具有目标折射率的高均匀性氮化硅SiNx薄膜的制备工艺。最优的制备条件为：反应压力P=3Pa，SiH₄:NH₃= 1:20，SiH₄:NH₂= 1:5，衬底温度Ts= 60℃，在此条件下制备出的SiNx薄膜折射率为2.026，消光系数为0.056，均匀性为2.97，沉积速率为0.3nm/s。通过统计方法分析了各因素对响应参数的影响趋势和重要程度。结果表明，SiH₄:NH₃和SiH₄:NH₂的比例是影响SiNx薄膜折射率和消光系数的主要因素。反应压力P和衬底温度Ts改变了SiNx的键合模式，进而影响了薄膜表面的均匀性。这些条件最终导致了不同的元素组成和结构，从而影响了折射率和消光系数。利用扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）和X射线光电子能谱（XPS）进行的表征分析，探讨了不同制备条件下SiNx薄膜的微观结构与性能之间的关系。研究发现，元素含量和键合类型的差异是影响SiNx薄膜性能的最根本原因。本研究表明，催化化学气相沉积法是一种很有前景的制备性能可控的SiNx薄膜的方法，为进一步开发适用于不同场景的SiNx薄膜以及研究各因素对这些薄膜性能的影响机制奠定了基础。

文献信息

Characterization of High-Uniformity SiNx Thin Film with Controllable Refractive Index by Home-Made Cat-CVD Based on Orthogonal

(Molecules 2025, 30, 1091.)

文献链接：https://doi.org/10.3390/molecules30051091

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